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如何確定氣相色譜儀色譜柱老化是否完全?

文章出處:admin 人氣:發表時間:2020-06-28 09:19

氣相色譜儀FID檢測器最適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端,基線將升高,然后基線下降逐漸平穩,此時可以認為色譜柱老化完成。
當氣相色譜儀色譜柱處于高溫時,柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認柱流失來源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和氣相色譜儀本身的殘留物。
柱流失:在氣相色譜儀色譜柱老化之后做柱流失實驗,不進樣跑一次程序升溫,從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度,并在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖,拿這張圖跟今后空白對比。如果在空白運行中產生了很多峰,則氣相色譜儀色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1 或 5)質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數為環硅氧烷。一般認為氣相色譜儀柱流失能引起噪聲和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移??纯礆庀嗌V儀基線是否向上較大漂移,空白有無峰流出等。

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